材料
F-55型pH计（日本horiba仪器），具塞烧瓶（250mL），HY-5型回旋振荡器（常州澳华仪器有限公司），AP210型分析天平（精度0.0001 g，美国奥豪斯），容量瓶（1000 mL，A级），量筒（100 mL），氯化钾标准溶液：用蒸馏水或去离子水配制0.1 mol/L氯化钾标准溶液，所用氯化钾为优级纯。三级水：满足GB/T 6682要求，温度为25℃时，pH值5.0～7.5。
1.2试验原理
在室温下，用玻璃电极测定纺织品水萃取液的pH值。
1.3试验方法
根据GB/T 7573—2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》，用pH值为4.0、7.0或9.0左右的标准缓冲溶液校准后的pH计测定萃取液的pH值。
1.3.1样品及其水萃取液的制备
(1)试样：从样品中抽取足够数量的试样，剪成5mm×5mm的小块，以便样品能迅速润湿，操作过程中避免污染或用手直接触摸试样，否则将导致样品pH值发生变化。
(2)水萃取液的制备：称取3份样品，各(2.00±0.05)g，分别放入洗净的具塞烧瓶中，用100 mL的量筒量取100 mL蒸馏水(或0.1 mol/L KCl的溶液)，摇动烧瓶使试样完全浸湿，然后放在振荡器上振荡2 h（30 周/min），并记录萃取液温度。振荡速度对水萃取液pH值有一定影响，为了保证试样内部与萃取液之间维持快速的液体置换，减小误差，振荡不可过慢。一般规定往复式振荡器控制在60次/min，旋转式振荡器控制在30 周/min。
1.3.2水萃取液pH值的测定
在萃取液温度下用两种或三种缓冲液校准pH计，将第一份萃取液倒入烧杯，立即将电极浸入液面下至少10mm处，用玻璃棒轻轻搅动溶液直至pH值达到最稳定值。取出后不清洗电极，直接浸入第二份萃取液液面下至少10 mm处，静置，直至pH值达到最稳定值并记录该值。取第三份萃取液，迅速将电极（不清洗）浸没到至少10 mm处，静置，直至pH值达到最稳定值并记录该值。记录的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作为测量值[2]。
1.3.3计算
计算第二次和第三次记录值的平均值，结果保留一位小数。如果两个pH测量值之间的差异大于0.2，则另取其他试样重新测试，直到有两个有效测量值为止。
2结果与讨论
2.1不同萃取介质对偏碱性样品pH值的影响
选择pH值偏碱性的6个样品，分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表1。
由表1数据可见，pH值偏碱性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值最高可达0.1（数据修约前，下同），平均差值为0.05，而且测定时发现，用三级水做萃取介质测定pH值的稳定性不如KCl溶液。究其原因，可能是KCl溶液的电导率比三级水高所致[3]。建议在pH值偏碱性时，用KCl溶液做萃取介质测定。
2.2不同萃取介质对接近中性样品pH值的影响
选取pH值接近中性范围的6个样品，分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表2。
表2数据可见，pH值呈中性时，用三级水做萃取介质测定的pH值比用KCl溶液高，二者平均值的差值最高0.11，平均差值为0.06，而且三级水做萃取介质测定pH值稳定性不如KCl溶液。因此，建议在pH值接近中性时，用KCl溶液做萃取介质测定。
2.3不同萃取介质对偏酸性样品pH值的影响
选择pH值偏酸性的6个样品，分别以三级水和KCl溶液为萃取介质测定pH值，测试数据见表3。
表3数据可见，pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定的pH值和用KCl溶液差别不是很大，二者平均值的差值最高0.03，平均差值为0.01，pH值稳定性和稳定时间无显著差异，可能偏酸性的水萃取液，本身稳定性较好。因此，考虑到方便操作和节约试剂，建议在pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定纺织品水萃取液的pH值。
3结论
GB/T 7573—2009在第10章的注释2中表明，当某种样品使用水和KCl溶液的测定结果发生争议时，推荐采用KCl溶液作为萃取介质的测定结果。没有明确什么情况下用哪种萃取介质。根据本文对比结果，可得如下结论：
（1）实际操作中发现，在接近中性和偏碱性时KCl溶液做萃取液pH示值稳定性较好，稳定时间较短。建议采用KCl溶液作为萃取液，以保证测试结果的一致性和快速性。
（2）pH值偏酸性时，用三级水做萃取介质测定pH值和用KCl溶液差别不大，采用三级水做萃取介质测定即可。
参考文献：
[1] 陈树枫,李康.氯化钾作为离子强度调节剂在快速测定pH值中的应用[J].现代纺织技术,2008,(3):47-49.
[2] GB/T 7573—2009 《纺织品水萃取液pH值的测定》[S].
[3] 范秋玲.纺织品pH值测定标准比较[J].印染,2009,18:43-46.
（作者单位：任亮、颜怀玉，辽宁出入境检验检疫局技术中心；赵莹，大连华盈服装有限公司）
推荐访问： 萃取 介质 纺织品 检测 影响
