环境保护科研检测所。
1.2 仪器条件
离子源：ESI;扫描模式：正离子扫描;离子源电压（V）：4 500;离子传输管温度：350 ℃;辅助气加热温度：400 ℃;柱温：40 ℃;监测模式：MRM;鞘气流速（Arb）：35;辅助气流速（Arb）：10;进样量：10 μL。
流动相洗脱梯度如表1所示。4种杀虫剂的气液相色谱-串联质谱参数列于表2中。
1.3 样品处理
于50 mL离心管中，准确称取10.0 g左右已匀浆的蔬菜样品，加入乙腈10 mL，涡旋混匀，超声10 min。
然后加入约1 g氯化钠和5 g无水硫酸镁，涡旋混匀，离心5 min（8 000 rpm）。离心后取1.5 mL上清液，加入150 mg水硫酸镁和75 mg PSA，涡旋10 s，8 000 rpm 离心5 min。取
0.5 mL上清液用水定容至1 mL，经0.22 μm滤膜过滤后待测定。
2 实验结果
2.1 提取溶剂的选择
第一步应该将将微量或痕量目标物有效的提取出来，一般来说，农药残留检测方法中常使用乙酸乙酯、丙酮和乙腈作为萃取溶剂[4]。丙酮对叶绿素和碳水化合物等物质的溶解性好，杂质较多，提高了净化的难度，与此同时溶剂与样品不能完全分离。乙酸乙酯极性较弱，对极性农药的提取效果不好。而乙腈极性非常强，穿透力较强，提取效率很高，且乙腈提取后的色素、油脂类杂质较少，同时能够沉淀蛋白质等杂质，如此一来，本试验决定选取乙腈作为提取溶剂。
2.2 标准曲线及检出限
在最佳分析条件下对标准溶液进行测定，标准曲线方程及相关系数列于表3中。在实验浓度范围内，线性关系良好，相关系数在0.997～0.999，检出限为0.003 mg/kg，4种杀虫剂农药均有较好的线性及较高的灵敏度。
2.3 方法回收率和精密度
以已知不含农药残留的白菜样品为基质，做加标回收实验，加入浓度为0.05 mg/kg和0.1 mg/kg的杀虫剂药物。按照实验样品前处理和检测方法进行处理，并计算回收率。每个加标做6个平行样，计算平均回收率及相对标准偏差，其结果见表4。4种杀虫剂组分的回收率在84%～103%，满足分析要求;平行样的相对偏差满足检测结果。
3 结论
本文以乙腈为提取溶剂，，超声辅助提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA）和无水硫酸镁净化，通过液相色谱-串联质谱检测方法对蔬菜中吡虫咻、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺4种杀虫剂农药残留进行测定。实验充分利用质谱的定性定量优势，同时测定蔬菜中多种杀虫剂，检测结果准确、可靠，满足蔬菜中农药残留限量标准的要求。
参考文献
[1]孟志娟，黄云霞，赵丽敏，等.气相色谱-串联质谱法测定水果中50 种农药残留[J].色谱，2018，36（9）：917-914.
[2]Anastassiades M，Lehotay S J，Stajnbaher D， etal. Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and Dispersive solid-Phase Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Produce [J]. Journal of AOAC International，2003，86（2）： 412-431.
[3]楊滔，徐文泱，严礼.绿茶中氯氰菊酯检测的5种净化方法比较[J].食品安全质量检测学报，2018，9（3）：589-597.
[4]刘永，唐英斐，宋金凤，等.固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种有机磷农药及其代谢产物[J].色谱，2014，32（2）：139-144.
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