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中空纤维支载液膜微萃取—HPLC/DAD联用技术分析检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

时间:2022-03-31 10:22:14 来源:网友投稿

评价和实际应用。设计7个不同浓度水平的目标氨基甲酸酯类农药标准溶液,进行方法学评价,包括线性范围、相关系数、最低检测限及富集倍数。在所考察的浓度范围内,每种分析物的浓度与峰面积呈现良好的线性相关性(线性回归系数R > 0.99)。基于3倍信噪比(S/N = 3)得到甲萘威、异炳威、克百威和速灭威最低检测限分别为0.5,0.8,1.2和1.5 μg/L。平行测定5份5 μg/L氨基甲酸酯农残标准样品,相对标准偏差(RSDs)小于6%。

为一步评价本方法的实用性, 从市场购入番茄、芹菜、大白菜及菠菜四种蔬菜样品,用本文方法进行分析测定。结果显示,在所有外购的4种蔬菜样品中,均未检出目标氨基甲酸酯类农药残留。在实际样品中加入5 μg/L氨基甲酸酯类标准品获得的回收率为81 ~ 103%(RSD ≤6.2%),具体如表1所示。

结论

本研究建立了基于中空纤维支载液膜微萃取-HPLC/DAD联用测定蔬菜样品中四种氨基甲酸酯农药的分析检测方法。在辅助萃取剂TOPO的协同作用下,该方法获得较高的富集倍数,具有较好的重现性。在几种实际样品中,大部分虽未能检测到4种氨基甲酸酯类农药残留,但在实际样品中加入5 μg/L氨基甲酸酯标准品时,测得的加标回收率为81% ~ 103%。同时,本研究也证明了该方法对基质复杂的蔬菜样品有较好的净化作用和选择性,无需借助其它前处理手段,方便、快速,可以应用于各种基质复杂的样品检测。

基金项目:湖南省食品药品监督管理局---食品药品安全科技重点项目(湘食药科R2015015)。

(作者单位:陶 涌 毛谊平 沈银梅 任荣军 欧阳毅 湖南省岳阳市食品药品检验所;李鸿程 湖南省岳阳市环境监测中心)

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