[摘要] 目的 探讨NIFDC-PT-099注射用青蒿琥酯含量测定能力验证方法和结果。方法 按照《中国药典》2015年版二部593页注射用青蒿琥酯[含量测定]项下方法进行测定。结果 编号为QA0099-0011的NIFDC-PT-099注射用青蒿琥酯含量测定能力验证样品测定结果为101.20%，指定值为101.32%，能力验证标准差为0.433，Z比分数-0.27，其中|Z|≤2为满意结果。结论 测定结果满意。该实验室具有很好的液相色谱测定能力。
[关键词] 注射用青蒿琥酯；含量测定；能力验证
[中图分类号] R927.1 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2018）07（a）-0074-02
[Abstract] Objective This paper tries to investigate the ability verification method and results of NIFDC-PT-099 Determination of artesunate for injection. Methods In accordance with the "Chinese Pharmacopoeia" 2015， version two， page 593， injection of artesunate[assessment] measured under the method. Results The NIFDC-PT-099 Determination of Injectable Artesunate Content numbered QA0099-0011 demonstrated a test result of 101.20%， a specified value of 101.32%， a standard deviation of proficiency test of 0.433， and a Z-score of -0.27. |Z|≤2 was a satisfactory result. Conclusion The test results is satisfactory. The laboratory has a good liquid chromatography determination capability.
[Key words] Artesunate for injection； Content determination； Proficiency testing
NIFDC-PT-099注射用青蒿琥酯含量測定能力验证计划是由中国食品药品检定研究院组织、广西壮族自治区食品药品检验所实施的能力验证计划[1]。能力验证计划是实验室日常检测工作质量保证的有效方式。青蒿琥酯为青蒿素的衍生物[2]。对疟原虫红内期有强大且快速的杀灭作用，能迅速控制临床发作及症状，主要是干扰疟原虫的表膜一线粒体功能[3]。青蒿素通过影响疟原虫红内期的超微结构，使其膜系结构发生变化。由于对食物泡膜的作用，阻断了疟原虫的营养摄取，当疟原虫损失大量胞浆和营养物质，而又得不到补充，因而很快死亡。其作用方式是通过其内过氧化物（双氧）桥，经血红蛋白分解后产生的游离铁所介导，产生不稳定的有机自由基及/或其他亲电子的中介物，然后与疟原虫的蛋白质形成共价加合物，而使疟原虫死亡[4]。
1 仪器与试剂
电子天平（型号为CPA-225D）、高效液相色谱仪（型号LC-2010CHT）、电子天平（型号为BS223S）、酸度计（PB-10）、双氢青蒿素对照品（中国食品药品检定研究院）、青蒿素对照品（中国食品药品检定研究院）、青蒿琥酯（中国食品药品检定研究院）、色谱纯乙腈、磷酸二氢钾（分析纯）、磷酸（分析纯）、编号为QA0099-0011的注射用青蒿琥酯样品。
2 方法
按照《中国药典》2015年版二部593页注射用青蒿琥酯[含量测定]项下方法进行测定[5]。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36 g，加水900 mL使溶解，用磷酸调节pH值至3.0，加水至1 000 mL）（44：56）为流动相，流速为1.0 mL/min；柱温为30℃；检测波长为216 nm。取双氢青蒿素对照品与青蒿素对照品各10 mg，置10 mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，作为混合杂质对照品溶液；另取青蒿琥酯对照品10 mg，置10 mL量瓶中，加混合杂质对照品溶液1 mL，加乙腈适量使青蒿琥酯溶解并稀释至刻度，作为系统适用性溶液，取20 μL注入液相色谱仪，记录色谱图。青蒿琥酯峰、两个双氢青蒿素峰与青蒿素峰的相对保留时间分别约为1.0、0.58、0.91与1.30。双氢青蒿素第二个色谱峰的峰高与双氢青蒿素第二个色谱峰和青蒿琥酯峰之间的谷高比应大于5.0。
精密称取约40 mg样品，置10 mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20 μL注入液相色谱仪，记录色谱图；另取青蒿琥酯对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
3 结果
注射用青蒿琥酯含量测定结果，见表1、图1、图2、图3。
4 讨论
①在收到样品时，应首先对样品是否完好、样品编号及对应的对照品是否正确，严格按照对照品及样品储存条件进行储存，此样品要求放于避光阴凉干燥处，样品开封后应立即开展监测工作。
②青蒿琥酯稳定性较差，在受热时可分解，要严格控制实验条件，确保实验在高效、快速条件下进行。
③先进行系统适用性实验以确保仪器、色谱柱工作正常，观察分离效果，此次实验系统适用性完全符合药典要求，确保了实验结果准确。
[参考文献]
[1] 陆明，沈漪，孙梦宇，等.药品中水分测定的实验室能力验证[J].药物分析杂志，2014（12）：2235-2239.
[2] 谢蓓.青蒿琥酯及注射用青蒿琥酯中有关物质的HPLC测定[J].中国医药工业杂志，2004，35（9）：540-541.
[3] 袁丽莉，杨婕，杨照青.恶性疟原虫pfEMP-1的研究进展[J].中国人兽共患病学报，2013，29（3）：290-293.
[4] 朱佩娴，罗树红，伍金满，等.恶性疟原虫多价保护性抗原免疫血清对恶性疟原虫在体外生长发育的影响[J].中国寄生虫病防治杂志，2000（2）：17-19.
[5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社，2015：593.
（收稿日期：2018-04-01）
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