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工业废水中六价Cr的测定

时间:2022-05-10 10:35:04 来源:网友投稿

摘要 本文主要讲述通过加入无机吸附脱色剂消除干扰,拓展GB8538.19-2008生活饮用水水中 Cr(VI)测定方法的适用范围,建立可靠、简洁的测定工业废水中Cr(VI)的含量的方法。

关键词 工业废水;Cr(VI) ;脱色

中图分类号X703文献标识码A文章编号 1674-6708(2011)41-0163-02

l 实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器:UV2300分光光度计(天美公司); HY-2台式振荡器(常州普达仪器公司); pHS-3C精密酸度计(上海精密科学仪器有限公司);SHB~3真空泵(郑州长城科工贸公司 );

试剂 :重铬酸钾 (基准级);硫酸(分析纯)二苯基碳酰二肼显色液(分析纯)氢氧化钠(分析纯)废水水样 :工业区废水口。

1.2 实验步骤

1.2.1 溶液的配制

重铬酸钾标准储备液 :取0.1444g在105℃下干燥到恒重的重铬酸钾,用纯水定容到500mL,得到0.1mg/mL的储备液,稀释50倍后得到2ug/mL的标准。硫酸液:10mL浓硫酸用蒸馏水稀释至 80mL。氢氧化钠液:称取 2.0g氢氧化钠固体溶于适量蒸馏水后,并用蒸馏水稀释至500mL。

二苯基碳酰二肼显色液:将4.0g二苯基碳酰二肼先溶于100mL丙酮中,再用蒸馏水稀释至200mL,置棕色瓶中保存。

模拟水样 :根据实际废水的色度 、Cr(VI)的含量,称取一定量的重铬酸钾和染料,配制成与之相仿的一系列模拟水样。

1.2.2 建立工作曲线

分别吸取 1mg/L重铬酸钾标准溶液 2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL置入 50 mL比色管中。按 GB8538.19-2008测定步骤。以试剂空白为参比,在540nm 波长处测得吸光度 A,以吸光度 A为横坐标 、Cr(Ⅵ)质 量 m为纵坐标 ,建立工作曲线。

1.2.3 水样的测定

1)水样预处理。称取 20g脱色剂置于温度为 800℃的马弗炉中,灼烧4h后放在干燥器中冷却待用。称取 1.5g活化后的脱色剂放入250 mL三角瓶中,定量加入100mL待测样品,并用氢氧化钠溶液调节 pH至8.0。室温下,在恒温振荡器上脱色0.5h后,将脱色液倒入布氏漏斗进行抽滤,得待测液;

2)测定和计算。移取50mL待测液于50 mL比色管中,按GB8538.19-2008测得溶液吸光度为△A,根据标准工作曲线就可得出Cr(Ⅵ)的含量。

2 结果与讨论

2.1 色度对 Cr(Ⅵ)测定的影响

分别配制Cr(Ⅵ)浓度相同,但色度不同的模拟水样 ,按 l.2.3(2)测定,结果见表 l。

透射率%Cr(Ⅵ)浓度ug/l测得Cr(Ⅵ)浓度ug/l回收率%

由表 l可知,当透射率<50%时,色度Cr(VI)的测定有很大干扰,必须经过脱色处理才可准确测定。

2.2 脱色剂的选择

在5个50mL碘量瓶中分别量入50mL相同的模拟水样和 1.5g脱色剂,于室温下振荡摇动 1h后,测定结果见表 2。

由表2可知在上述脱色剂中氧化镁具有最好的脱色效果 。

2.3 氧化镁用量对脱色效果的影响

在 4个250 mL碘量瓶中各量入100 mL相同 的模拟水样,并加入不同量的氧化镁,于室温下摇动 1h。测得结果见表 3。

由表 3可知,少量的氧化镁就具有很高的脱色率,在实际测试中可根据水样的色度使用适量的氧化镁。

2.4 氧化镁对 Cr(Ⅵ)的吸附影响

在 4个 250mL碘量瓶中各量入100mL不同浓度的Cr(Ⅵ)标准液,并加入 1.5g氧化镁,于室温下摇动 1h,测得结果见表 4。

由表4可知,氧化镁对 Cr(Ⅵ)的吸附率较低,对样品的测试结果干扰很小。

2.5 回收率和精密度测定

实取3个深色废水,按本法测出试样中 Cr(Ⅵ)的量 ,再在其中添加一定量的 Cr(Ⅵ),测得结果见表 5。

参考文献

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