摘 要 目的：建立抗癌灵缓释滴丸中主要有效成分姜黄素和槲皮素含量测定方法。方法：采用高效液相色谱测定滴丸中姜黄素和槲皮素的含量。结果：姜黄素进样量在0.05μg～0.25μg线性关系良好，r=0.9999，平均回收率99.79%，RSD=1.9%（n=6）；槲皮素进样量在1.00μg～5.00μg线性关系良好，r=0.9999，平均回收率101.25 %，RSD=1.96%（n=6）。结论：所建方法简单准确，重复性好，可用于本品的质量控制。
关键词 抗癌灵缓释滴丸；高效液相色谱；含量测定
中图分类号R9 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）96-0117-02
抗癌灵缓释滴丸，是选用槐米、姜黄有效部位槲皮素和总姜黄素作为主要成分，采用乙基纤维素水分散体为包衣材料研制而成的结肠靶向给药制剂。研究表明[1-4]，姜黄素和槲皮素均有良好的抗肿瘤活性。该制剂能使药物到达结肠段定位释放，提高疗效，减少化疗药物对胃肠道的刺激，使药物主要在结肠段恒速释放，有针对性地治疗结肠局部疾病，提高患病部位药物浓度，增加治疗的有效性。为了更好的控制该制剂的质量，本实验采用HPLC法对槲皮素和姜黄素进行含量测定。
1 仪器与材料
2 方法与结果
2.1 姜黄素的含量测定
2.1.1 色谱条件
2.1.2 对照品溶液的制备
精密称取姜黄素对照品3mg，置1 mL容量瓶中，然后取0.5mL置50mL的容量瓶中，加甲醇至刻度作为储备液。
2.1.3 供试品溶液的制备
取包衣滴丸20丸，研细，精密称取细粉适量0.5g，置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，加甲醇稀释至100mL，0.45µm的微孔滤膜过滤。
2.1.4 阴性对照溶液的制备
按处方比例称取槐米提取物以及辅料适量，以供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
2.1.6 线性关系考察
2.1.7 精密度试验
精密吸取姜黄素对照品溶液，重复进样5次，每次进样5μL，测得姜黄素峰面积RSD为0.16 %，表明仪器精密度良好。
2.1.8 稳定性试验
2.1.9 重复性试验
2.1.10 回收率试验
2.1.11 样品测定
2.2 槲皮素的含量测定
2.2.1 色谱条件
3 讨论
本研究取对照品姜黄素溶液用紫外分光光度计进行光谱扫描，结果测出其在422 nm波长处均有最大吸收，且干扰少、分离好，故姜黄素的测定波长选择为422 nm。《中国药典》2010 年版一部姜黄[5]项下，姜黄素含量测定的流动相为乙腈-4%冰醋酸（48∶52），此法测定姜黄素含量，线性关系良好，方法专属性强，可作为抗癌灵缓释滴丸的含量测定方法。
本研究取对照品槲皮素溶液用紫外分光光度计进行光谱扫描，结果分别在254nm及360nm波长处有两个吸收峰，因在254 nm波长下HPLC杂质色谱峰干扰少，分离度好，故选择254 nm为槲皮素的测定波长。据文献报道，多数槲皮素含量测定的流动相选择为甲醇和磷酸的混合溶液，通过预实验，本研究最终确定的流动相条件为甲醇-0.2%磷酸（60∶40），用上述方法测定槲皮素含量，线性关系良好，加样回收率高，可作为抗癌灵缓释滴丸的含量测定方法。
参考文献
[1]翟莺莺，周蕾，赖永洪.槲皮素抗肿瘤作用的研究[J].现代临床医学生物工程学杂志，2005，11（1）：18-20.
[2]袁守军，韩锐.姜黄素的癌化学预防作用[J].国外医学·肿瘤学分册，1997，24（5）：264-268.
[3]张建清.姜黄素的抗诱变、抗癌作用[J].国外医学·卫生学分册，2000，27（3）：161-164.
[4]肖旭阳，王晓东.姜黄素抗肿瘤机制研究进展[J].锦州医学院学报，2006，27（1）：56-58.
[5]中国药典.一部[S]，2010：247，333.
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